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105年7月(第289期)

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農產品中殘留農藥快速萃取技術


文‧圖 / 農業藥物毒物試驗所 林韶凱‧徐慈鴻

壹、前言

  農產品中的農藥殘留,向來是消費者高度關注的議題。目前國際間採行的檢驗分析技術為化學質譜方法,是利用化學方法將農產品中的農藥抽取出來,在經由精密儀器設備分析是哪一種農藥、以及有多少殘留量,這個方法也是唯一可以精準分析農作物中農藥殘留的方法。經過多年來技術的發展與演進,我國現行化學農藥殘留檢測方法係以衛生福利部於 2014 年 7 月 3 日部授食字第 1031900615 號公告修正「食品中殘留農藥檢驗方法-多重殘留分析方法(五)」執行,可同時於農產品中檢出 310 種農藥殘留,目前是我國用來確認農產品中農藥殘留是否違規的執法用途的主要方法,也是作為國際間農產品輸銷的依據。然而,隨著國人對食安檢驗要求與食安的挑戰與日俱增,需要開發更快速的檢驗方法,用以提升整體的農藥殘留檢驗效率與量能。其中又以發展快速精準的農藥殘留萃取淨化技術為關鍵步驟,目前國際通用及公認最快速之農藥殘留萃取淨化技術為 QuEChERS ( Quick 、 Easy 、 Cheap 、 Effective 、 Rugged and Safe )方法,我國多重殘留分析方法(五)也是相同的原理,每件樣品約需花費的萃取淨化時間為 40 分鐘,是農藥分析過程中需時較長的步驟, 農委會農業藥物毒物試驗所(以下簡稱藥毒所)在農委會科技計畫經費的支持下,經 2 年努力成功開發 1 步驟 1 分鐘( one step and one minute )之農藥殘留快速萃取技術套件,本技術除了有效縮短農藥萃取淨化時程外,也是一項綠色環保節能之農藥殘留檢驗新技術。

貳、農藥殘留化學分析的演進與現況

  有鑑於民眾對農藥殘留問題一直有很深的疑慮,各國都有相對應的安全管理制度,用來減低民眾疑慮。對於農產品中的農藥殘留分析檢測,已有 40 多年的歷史,從早期用蒼蠅與農作物放在一起方式,觀察蒼蠅的死亡率推斷農藥殘留量,逐步進入儀器分析時代,包括以中華民國國家標準公告之食品中殘留農藥檢驗-多重殘留分析法(Ⅱ)( CNS 13570-2 )進行分析。使用檢測儀器為氣相層析儀附火焰光度檢出器( GC/FPD )、氣相層析儀附電子捕獲檢出器( GC/ECD )及高效能液相層析儀附螢光檢出器( HPLC/FLD ),並以氣相層析質譜儀( GC/MS )及液相層析質譜儀( LC/MS )進行藥劑確認,此方法分析藥劑種類 103 種。由於日本於 2006 年實行食品衛生法規新制,大幅擴增輸入農產品藥物殘留檢驗項目,歐盟區域亦同,此舉造成我國欲外銷農產品至上述區域,必須全面性地提升檢測之質與量。藥毒所因應此趨勢,採用食品中殘留農藥檢驗方法-參考衛福部食藥署(前行政院衛生署藥物食品檢驗局)公告之食品中殘留農藥檢驗方法-多重殘留分析法(四)進行分析,使用檢測儀器為氣相層析串聯式質譜儀( GC/MS-MS )及液相層析串聯式質譜儀( LC/MS-MS ),同時進行定量分析及藥劑確認。該方法定性測定依照歐盟相關規範進行,因儀器可同時進行定性、定量分析,可增進分析準確性及時效性。於 2012 年,此方法可同時分析藥劑種類約 251 種,但過程需要使用約 200 毫升的化學溶劑。近年來藥毒所也共同與衛福部食藥署持續研發「多種農藥殘留同時檢測技術」,開發多重殘留分析方法(五),由衛福部公告可同時檢驗 310 種農藥,且化學溶劑的使用大幅減少至 12 毫升,是一項符合世界潮流的檢驗技術。綜觀農藥檢驗技術而言,早期分析農藥種類多數偏重於有機磷類及有機氯類農藥,因農藥發展迅速,新藥劑不斷推出,分析方法亦需推陳出新,與時俱進。

參、農藥殘留化學檢驗流程

  現今農藥檢驗方法已可同時檢驗數百種藥劑,也較以往更環保快速,但仍需時較長。農產品中農藥殘留之檢測涉及食品安全把關,檢測技術的精準及其即時性,向來為各國政府及科學界追求進步的課題。各種產品的農藥殘留檢驗包括「樣品的破碎」、「樣品中殘留農藥的萃取及淨化」、「儀器檢測分析」及「數據研判」共 4 個重要流程,由於「樣品破碎」流程以目前技術已可壓縮在 10 分鐘內,而「數據判讀」的流程涉及人員專業及其經驗,因此,具有最大進步空間的為「樣品中殘留農藥的萃取及淨化」及「儀器檢測分析」等 2 個流程,其中又以「樣品中殘留農藥的萃取及淨化」為關鍵流程,此流程的淨化效率(包括雜質干擾去除及速度)影響後續儀器的分析效能及檢測結果的可靠性。由農產品中萃取農藥有許多方法,包括傳統的液液萃取法、層析法(薄膜層析、管柱層析)、索氏萃取( Soxhlet extraction ),以及近年來廣泛採用的固相萃取( solid-phase extraction, SPE )、固相微萃取 ( solid-phase micro-extraction, SPME )、 基質分散式固相萃取法 ( matrix solid phase dispersion, MSPD )、 超臨界流體萃取 ( super critical fluid extraction, SFE )、 免疫親合技術 ( IAC )、 凝膠滲透萃取( gel permeation chromatography, GPC )以及現今國際間廣泛使用的 QuEChERS 等方法。綜觀技術的發展,農藥萃取的新技術必然朝向更環保且更快速有效的方向進行。

肆、快速萃取淨化技術的研發及其環保特色

  藥毒所為農方建立農產品農藥殘留檢驗技術的研發及檢驗單位,多年來致力於檢驗分析技術之精進,於 2014 年根據 QuEChERS 方法的原理,進行相關化學成分組合、比例調整、外觀組裝、充填方式及淨化效能比較,成功研發出適用於化學檢驗分析的農藥殘留快速萃取淨化套組,將現行所需的 8-9 個淨化步驟縮短在 1 個步驟( one step )內完成後(如圖 1 ),後續可直接以質譜分析儀器進行殘留農藥的定性及定量,與 QuEChERS 萃取技術相較下,樣品中殘留農藥的萃取淨化時間縮短達 85% 以上。因而以整體化學分析流而言,則約可節省 50% 的時間,為獨步全球的最快速的萃取淨化新技術。

  前述研發農產品中農藥快速萃取套組,僅需將樣品破碎、加入溶劑後直接以快速套組過濾後即完成萃取淨化(如圖 2 ),無需要額外的儀器設備,每人每日可操作樣品件數達 40 件以上為目前可操作件數的 3 倍以上,搭配質譜分析儀器檢測農藥殘留之品項可達 400 種以上,萃取所需之有機溶劑( organic solvent )使用量可減少 50% ,也減少傳統淨化流程所需的玻璃及塑膠器皿的使用數量,樣品中的農藥殘留檢測結果符合國內公告方法及國際公認方法的要求及確效,本技術可提升農藥殘留之檢驗效率、降低檢驗成本,為一符合綠色環保且不失精密準確之新一代萃取淨化技術。

伍、技術轉移與推廣應用

  本項快速萃取技術業經農委會智慧財產審議會審核通過且取得臺灣發明專利,且同步提出中國大陸及美國的專利申請,相關專利技術於 2015 年以轉移予國內科技業者(巨研科技股份有限公司),現已完成技術商品化及上市,商品名為 FaPEx ( Fast Pesticide Extraction Kits 、如圖 3 );同時也規劃透過與財團法人農業科技研究院的合作及協助,現正加速本技術於國際農藥殘留檢驗相關產業之應用拓展。

陸、結論

  本技術用於農藥殘留化學分析,可減少整體流程所需時間。由於步驟簡單,未來更可進一步搭配自動化裝置,同時操作數個樣品萃取,現階段產業界雖已開發農藥殘留萃取技術之自動化設備,惟多以 QuEChERS 方法為依據之設計,淨化步驟仍較多,因此在電腦控制設計的流暢性及效率上仍有進步空間。本套組一步萃取淨化技術可結合自動化技術,可大幅提升自動化設備的優化及同時增加樣品的處理數量。此外,應用本技術因可換算農作物中農藥的殘留量,未來也朝向直接結合大氣壓游離質譜儀的應用,減少層析儀的分離流程與時間,整體檢驗效率將可更進一步提升。

圖1 藥毒所研發化學萃取新技術示意圖

圖 1  藥毒所研發化學萃取新技術示意圖

圖 2  快速萃取技術僅需將萃取液倒入套組中加壓過濾

圖 2  快速萃取技術僅需將萃取液倒入套組中加壓過濾

圖 3   FaPEx ( Fast Pesticide Extraction kits ) 萃取套組商品

圖 3   FaPEx ( Fast Pesticide Extraction kits ) 萃取套組商品


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